“、小佛”通过精心收集，向本站投稿了8篇有机化学博士实验操作经验，下面是小编收集整理后的有机化学博士实验操作经验，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。
篇1：有机化学博士实验操作经验
三种有机化合物：
细数最让人闻风丧胆的三种化合物：三氟化氯、叠氮化碳、硫化丙酮。其中，三氟化氯让纳粹见了都掉头跑。。
01
三氟化氯(ClF3)
真正可怕到了传说级的东西，你是不会轻易看到的——因为所有人都不想碰它。
二战时德国就曾试图把它搞成燃烧武器，而美国人也测试过用它来做火箭燃料。当然这些尝试全都没有成功：这货燃烧起来当然是足够给劲了，但它烧得也太不分场合了，还没发射出去自己人先挂了，这纳粹都受不了……
三氟化氯平时是装在金属容器里面的，这几乎算是唯一能暂时控制它的方法了，只要预先经过处理形成了金属氟化物保护层，它在一些常见金属制成的容器里面还可以保持安稳。而在这次事故中金属容器还是翻了车：据资料记载，当时人们把金属容器放在干冰浴中降温，这是为了让三氟化氯在低温下更稳定一些。
然而低温也让金属容器壁变脆了，结果人们迎来了灾难性的一幕：907kg冰凉的液态三氟化氯泄漏了出来。
这些三氟化氯不仅烧穿了30厘米厚的混凝土地板，而且还腐蚀了下方将近一米的砾石。当然，这过程还伴随着包括氯气、氟化氢在内的大量有毒蒸汽。一位目击者惊呼：“混凝土都着火了!”(The concrete was on fire!)
“水泥在燃烧!”
这是当时在场目击事件的人的描述。如果哪天你听到了别人和你说出水泥烧起来了，不要急着打赌，因为他有可能说的是对的。
因为三氟化氯活泼的化学性质，任何接触它的设备都必须经过仔细的清洁以及保证气密性。不幸中的万幸，它会立刻和容器内壁反应生成不再参与反应的氟化物，从而我们可以方便地贮存。
02
叠氮化碳(C2N14)
叠氮化碳，这是一种被称为史上爆炸性最强的物质。它还有一群“暴脾气”的伙伴，被称为高氮含能化合物。
它的秘密藏在它的结构中。两个氮原子能够形成这个地球上最稳定的分子之一，氮气分子，在自然情况下只有闪电可以打断。人类为了把氮气合成为氨气从而制成氮肥真的是费劲了九牛二虎之力。所以当两个氮原子结合在一起时，将会释放出巨大的能量。然而拥有 14 个氮原子的叠氮化碳，相互之间没有一个是以三键连接。
一点微小的扰动都能让叠氮化碳爆炸。所以对于科学家们而言，这些物质让人敏感到如何测量它的敏感度都是一件让人觉得很敏感的事情。
叠氮化碳对环境的敏感度超出了我们的测量极限，一点点的撞击、摩擦测试都会导致其分解。
那么叠氮化碳在什么情况下会爆炸呢?
移动一下、碰它一下、把它放在玻璃板上、被强光照一下、被 X 光照一下、放进光谱仪、打开光谱仪……
甚至你什么都不做，只要它心情不好，它也会炸。科学家们把它放进无光、恒温的防震箱，尽管没出意外，但它还是爆炸了。
合成的科学家 Klapötke 称这个发现是“激动人心的”。 从某个角度来讲，合成出了叠氮化碳还健健康康，确实挺激动人心的。想到这，我们不禁对这些拥有献身精神的科学家们肃然起敬。
03
硫代丙酮(C3H6S)
这种物质不会突然爆炸，不会让你生病，也没有那么夸张能够让水泥都烧起来，但是它可能是这个世界上最臭的物质，硫代丙酮。
因为大部分的含硫的有机气体都是由腐肉散发出来的，不断地进化让我们的身体对含硫的有机气体恶臭气味十分敏感。
德国弗莱堡市
下面这个例子可以展现硫代丙酮这份安静但又恐怖的力量。1889 年，德国弗莱堡市肥皂厂的化学家们正在研究三丙硫酮用以调制香料，然而三丙硫酮不幸分解为硫代丙酮，由于它的气味，在实验室周围半径为0.75公里(0.47英里)的地区居民发生呕吐，恶心和神志不清的情况。
硫代丙酮因其极其恶臭和使人昏迷，诱发呕吐并能够被长距离检测的能力而被认为是危险化学品。
1967年，Esso 研究人员在英国牛津南部的一个实验室重复了裂解硫代丙酮的实验。他们的报告如下：
最近我们发现自己身上的气味问题超出了我们所预想的最糟糕的情况。在早期的实验中，一个瓶塞从瓶子上蹦了出来，尽管立即更换了瓶塞，但却立即引起了 200 码外的楼内工作的同事的恶心和不适。我们的两位化学家只是研究了微量三硫丙酮的裂解反应，他们却发现自己已经成了餐馆的敌对目标，并遭受了被女服务员用除臭剂喷洒的羞辱。
为了让大家有一点更加直观的印象，让我们来闻一闻硫代有机物家族另一位成员——乙硫醇的味道。乙硫醇通常作为天然气中的警觉剂，用以警示天然气泄漏，以具有强烈、持久且具刺激性的蒜臭味而闻名。空气中仅含五百亿分之一的乙硫醇时(0.00019mg/L)，其臭味就可嗅到。
虽然看起来硫醇都很臭，不过有趣的是，随着分子量的增加，硫醇的臭味渐弱，九碳以上的硫醇则有令人愉快的气味。
当然，这个结论，是用人的鼻子闻出来的。
有机化学博士实验操作经验
在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸)，结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀就这样把他征服，爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了，好恐怖呀!
大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克。别贪多，要是需要量大就分几批去做。
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿!!!
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品)，然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。
就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。
两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充。
一、溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前，一定要预处理
对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么 生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。
二、实验操作方面的潜在危险。
1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。
2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。
3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。
4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针!
某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。
配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：
1)配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;
2)反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;
3)反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后(能合成出配体)，保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱定初步纯度后，先用于某一反应得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大，表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2为溶剂，-30℃的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。
关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间;反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围(上海有机所)内，就有两个这样的例子：李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高;第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果(文章发表在Chem. Eur. J)。
但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功(或者失败)的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性?我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果?
按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他?
作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很 多时间来重复，寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐?因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!
因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施!
我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水。希望不要嫌麻烦，一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗。结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸。
还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应!
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥!!!
催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实!
不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了。
高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。
我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。
化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛。
所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等。
我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已。
一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。
我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片;
易燃爆气体，试漏一定要严格(用‘电子笔’);
用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具;
实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度。
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人!!!
用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了。
大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸!
做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗。
做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险!
大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了!
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知。
格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!
过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命!
新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧!
我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。
加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时、
加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生爆炸，我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5-6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。
今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠)，硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱!!!!
三氯化铝(无水)后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的.
在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。
1.安全用电常识
违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。
为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。
(1)防止触电
1)不用潮湿的手接触电器。
2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
3)所有电器的金属外壳都应保护接地。
4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。
5)修理或安装电器时，应先切断电源。
6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。
(2)防止引起火灾
1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
2)电线的安全通电量应大于用电功率。
3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。
4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
(3)防止短路
1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。
2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4)电器仪表的安全使用
1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。
3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。
篇2：有机化学博士实验操作经验
在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸)，结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀就这样把他征服，爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了，好恐怖呀!
大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克。别贪多，要是需要量大就分几批去做。
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿!!!
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品)，然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。
就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。
两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充。
一、溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前，一定要预处理
对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么 生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。
二、实验操作方面的潜在危险。
1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。
2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。
3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。
4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针!
某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)
某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。
配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：
1)配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;
2)反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;
3)反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后(能合成出配体)，保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱定初步纯度后，先用于某一反应得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大，表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2为溶剂，-30℃的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。
关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间;反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围(上海有机所)内，就有两个这样的例子：李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高;第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果(文章发表在Chem. Eur. J)。
但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功(或者失败)的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性?我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果?
按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因?到底是操作失误还是其他?
作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很 多时间来重复，寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐?因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!
因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施!
我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水。希望不要嫌麻烦，一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗。结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸。
还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应!
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥!!!
催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实!
不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了。
高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。
我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。
化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛。
所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等。
我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已。
一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。
我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片;
易燃爆气体，试漏一定要严格(用‘电子笔’);
用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具;
实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度。
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人!!!
用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了。
大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸!
做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗。
做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险!
大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了!
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知。
格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!
过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命!
新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧!
我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。
加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时、
加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生爆炸，我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5-6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。
今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠)，硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱!!!!
三氯化铝(无水)后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的.
在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。
1.安全用电常识
违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。
为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。
(1)防止触电
1)不用潮湿的手接触电器。
2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
3)所有电器的金属外壳都应保护接地。
4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。
5)修理或安装电器时，应先切断电源。
6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。
(2)防止引起火灾
1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
2)电线的安全通电量应大于用电功率。
3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。
4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
(3)防止短路
1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。
2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4)电器仪表的安全使用
1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。
3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。
篇3：有机化学博士实验操作经验
三种有机化合物：
细数最让人闻风丧胆的三种化合物：三氟化氯、叠氮化碳、硫化丙酮。其中，三氟化氯让纳粹见了都掉头跑。。
01
三氟化氯(ClF3)
真正可怕到了传说级的东西，你是不会轻易看到的——因为所有人都不想碰它。
二战时德国就曾试图把它搞成燃烧武器，而美国人也测试过用它来做火箭燃料。当然这些尝试全都没有成功：这货燃烧起来当然是足够给劲了，但它烧得也太不分场合了，还没发射出去自己人先挂了，这纳粹都受不了……
三氟化氯平时是装在金属容器里面的，这几乎算是唯一能暂时控制它的方法了，只要预先经过处理形成了金属氟化物保护层，它在一些常见金属制成的容器里面还可以保持安稳。而在这次事故中金属容器还是翻了车：据资料记载，当时人们把金属容器放在干冰浴中降温，这是为了让三氟化氯在低温下更稳定一些。
然而低温也让金属容器壁变脆了，结果人们迎来了灾难性的一幕：907kg冰凉的液态三氟化氯泄漏了出来。
这些三氟化氯不仅烧穿了30厘米厚的混凝土地板，而且还腐蚀了下方将近一米的砾石。当然，这过程还伴随着包括氯气、氟化氢在内的大量有毒蒸汽。一位目击者惊呼：“混凝土都着火了!”(The concrete was on fire!)
“水泥在燃烧!”
这是当时在场目击事件的人的描述。如果哪天你听到了别人和你说出水泥烧起来了，不要急着打赌，因为他有可能说的是对的。
因为三氟化氯活泼的化学性质，任何接触它的设备都必须经过仔细的清洁以及保证气密性。不幸中的万幸，它会立刻和容器内壁反应生成不再参与反应的氟化物，从而我们可以方便地贮存。
02
叠氮化碳(C2N14)
叠氮化碳，这是一种被称为史上爆炸性最强的物质。它还有一群“暴脾气”的伙伴，被称为高氮含能化合物。
它的秘密藏在它的结构中。两个氮原子能够形成这个地球上最稳定的分子之一，氮气分子，在自然情况下只有闪电可以打断。人类为了把氮气合成为氨气从而制成氮肥真的是费劲了九牛二虎之力。所以当两个氮原子结合在一起时，将会释放出巨大的能量。然而拥有 14 个氮原子的叠氮化碳，相互之间没有一个是以三键连接。
一点微小的扰动都能让叠氮化碳爆炸。所以对于科学家们而言，这些物质让人敏感到如何测量它的敏感度都是一件让人觉得很敏感的事情。
叠氮化碳对环境的敏感度超出了我们的测量极限，一点点的撞击、摩擦测试都会导致其分解。
那么叠氮化碳在什么情况下会爆炸呢?
移动一下、碰它一下、把它放在玻璃板上、被强光照一下、被 X 光照一下、放进光谱仪、打开光谱仪……
甚至你什么都不做，只要它心情不好，它也会炸。科学家们把它放进无光、恒温的防震箱，尽管没出意外，但它还是爆炸了。
合成的科学家 Klapötke 称这个发现是“激动人心的”。 从某个角度来讲，合成出了叠氮化碳还健健康康，确实挺激动人心的。想到这，我们不禁对这些拥有献身精神的科学家们肃然起敬。
03
硫代丙酮(C3H6S)
这种物质不会突然爆炸，不会让你生病，也没有那么夸张能够让水泥都烧起来，但是它可能是这个世界上最臭的物质，硫代丙酮。
因为大部分的含硫的有机气体都是由腐肉散发出来的，不断地进化让我们的身体对含硫的有机气体恶臭气味十分敏感。
德国弗莱堡市
下面这个例子可以展现硫代丙酮这份安静但又恐怖的力量。1889 年，德国弗莱堡市肥皂厂的化学家们正在研究三丙硫酮用以调制香料，然而三丙硫酮不幸分解为硫代丙酮，由于它的气味，在实验室周围半径为0.75公里(0.47英里)的地区居民发生呕吐，恶心和神志不清的情况。
硫代丙酮因其极其恶臭和使人昏迷，诱发呕吐并能够被长距离检测的能力而被认为是危险化学品。
1967年，Esso 研究人员在英国牛津南部的一个实验室重复了裂解硫代丙酮的实验。他们的报告如下：
最近我们发现自己身上的气味问题超出了我们所预想的最糟糕的情况。在早期的实验中，一个瓶塞从瓶子上蹦了出来，尽管立即更换了瓶塞，但却立即引起了 200 码外的楼内工作的同事的恶心和不适。我们的两位化学家只是研究了微量三硫丙酮的裂解反应，他们却发现自己已经成了餐馆的敌对目标，并遭受了被女服务员用除臭剂喷洒的羞辱。
为了让大家有一点更加直观的印象，让我们来闻一闻硫代有机物家族另一位成员——乙硫醇的味道。乙硫醇通常作为天然气中的警觉剂，用以警示天然气泄漏，以具有强烈、持久且具刺激性的蒜臭味而闻名。空气中仅含五百亿分之一的乙硫醇时(0.00019mg/L)，其臭味就可嗅到。
虽然看起来硫醇都很臭，不过有趣的是，随着分子量的增加，硫醇的臭味渐弱，九碳以上的硫醇则有令人愉快的气味。
当然，这个结论，是用人的鼻子闻出来的。
篇4：有机化学实验课件
教学目的
使学生掌握有机化学实验的基本技能；学会正确选择有机化合物的合成、分离提纯和鉴定分析的方法；培养学生实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯；通过实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解，增强运用所学的理论解决实际问题的能力。
教学要求
学生对必须掌握的基本操作达到正确、熟练灵活运用的程度，在合成实验中，能正确运用各种实验操作技能，选择合适的合成、分离提纯和分析鉴定的方法，掌握各种合成反应的`原理，加深对典型有机反应的理解；根据不同化合物的合成原理，设计实验的操作方案，并能解决实验中碰到的问题。
形式及要求
成绩评定：课程成绩=平时成绩×70%+实验理论考核成绩×30%
平时成绩评定
①凡违反以下安全与卫生、纪律事项，每项每次扣当次实验5分，多次违反者可加倍扣分。但不听从老师或实验员劝告者，当次实验记零分。
A 身体不适者不得进入实验室进行实验，以免发生意外事故。（可补做）
B进入实验室必须按规定穿实验服和符合要求的鞋裤; 按实验要求戴好防护手套和防护眼镜。熟悉安全设施位置并掌握其使用方法。
C每次实验前必须仔细检查仪器是否完好无损，通风是否良好；使用明火或加热器须避开易燃/易爆物品。实验废弃物必须倒入指定回收处，实验室内任何物品未经老师书面许可不得带出室外。
D实验室内禁止饮食（包括喝水）、吸烟和睡觉;实验台面不得放置与实验无关物品（放于存包柜或实验室内老师指定处，贵重物品自己保管）。学生中途离开实验室必须做好相应处理并告知老师或旁边同学；如有任何安全疑问请及时询问老师。
E 完成实验后必须将实验结果和数据检查/登记，整理好本人实验台方可离开。值日生必须打扫干净实验室并协助实验员整理好仪器和药品，关好门窗，离开实验室时必须签名并做好相关记录，经老师/实验员检查并签字方可离开。
F 学生应提前5-10分钟进入实验室，并签到(必须且不得代签)。迟到、未完成预习报告或检查不合格、未按规定穿着者未经老师签字许可不得进入实验室。
G实验过程应保持安静，仪器整齐，随时保持台面洁净，严格遵守实验操作规程，不得做与本实验无关的事情。
H实验过程中必须听从老师和实验员安排，及时将共用试剂放回原处；保持公用仪器清洁卫生。
I学生之间，一律不准私自调换实验时间。如遇节假日或学校活动等特殊情况，需由学生与老师协商调整；实验室内位置对号入座或按学号顺序分组，不得擅自调换，违者做旷课处理。
②无论何种原因未参加实验，该次实验成绩记为“零分”；学生完成了实验，但未交实验报告，该实验成绩记为“零分”。本年级都做完该实验后老师不再安排补做实验时间。
③学生实验失败，在实验安排许可情况可由指导教师安排一次重做（学生申请当次实验中重做，必须经教师签字确认，否则当次实验记零分）。重做的实验成绩参照正常实验低一个档次评定（扣当次实验成绩10分）。
④因不遵守实验仪器操作规程而造成仪器损坏的，或损坏玻璃仪器的，除按有关规定予以赔偿外，扣当次实验成绩10分。学生不得使用铅笔做实验记录，而应用签字笔或圆珠笔做记录，不及时记录实验数据或不将实验数据记录在实验预习本的实验记录表格里，扣当次实验成绩10分。
实验平时成绩评定
平时实验成绩包括以下几个方面：i）课前预习占5%；（ii）实验操作和实验作风占40%；（ii）产品的质量与产量占20%；（iv）实验记录和实验报告占30%；（v）实验卫生占5%。
①课前预习，考查学生是否明确实验目的要求，了解实验原理、方法和步骤。
②实验操作和实验作风，对如下内容进行考查：学生是否了解实验室常识、识别常用有机化学实验仪器、掌握有机化学实验装置图的画法；是否掌握有机化合物元素定性分析的方法。是否掌握熔点的测定原理、掌握熔点测定操作要领和注意事项。是否掌握蒸馏和沸点的测定原理、操作要领和注意事项。是否掌握分馏原理、操作要领和注意事项。是否掌握减压蒸馏原理、操作要领和注意事项。是否掌握水蒸气蒸馏原理、操作要领和注意事项。是否掌握重结晶提纯法原理、操作要领和注意事项。是否掌握萃取原理、操作要领和注意事项。重点考查学生的操作技能和实验的条理性、系统性，是衡量学生实验能力的重要标准之一。
③产品的质量与产量，考查学生是否在质量和数量上达到实验要求，也是考核学生实验能力的重要标准之一。
④实验记录和实验报告，实验记录要求清晰、准确、完整，具有科学性，培养学生实事求是、严肃认真的科研作风。实验报告直接反应学生观察、解释、总结、处理问题的能力，也反映出学生对实验基本原理、基础理论的掌握程度。
⑤实验卫生，考察学生实验操作时实验台面是否整洁、实验完成后实验仪器是否清理清洗并整理归位。
实验理论考核成绩评定
考试内容：
有机化学实验常识、安全教育、仪器的认知，有机化合物元素定性分析、熔点的测定、蒸馏和沸点的测定、简单分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、重结晶及过滤、抽滤、萃取及分离、减压蒸馏、薄层色谱、柱色谱，叔丁基氯的制备、1-溴丁烷的制备、环己酮的制备、乙酸乙酯的制备、乙酸正丁酯的制备、对甲基苯乙酮的制备、7，7-二氯二环（4，1，0）庚烷合成、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备、乙酰水杨酸的制备、肉桂酸的制备、甲基橙的制备、三苯甲醇的制备、苯佐卡因的制备和苄叉丙酮的合成。
A.考核方式：笔试、闭卷。
B.考试题型：填空题、选择题、判断题、简答题等。
C.记分方式：百分制，满分为100分。
D.考试时量：60分钟。
篇5：有机化学实验心得体会
分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验课的任务是使我们进一步加深对分析化学基本理论的理解。正确掌握分析化学实验的基本操作技能。培养良好的实验习惯和严谨，实事求是的科学态度，提高观察问题，分析问题和解决问题的能力。为学习后续课程和将来从事实际工作打下良好的基础。
实验是化学的灵魂，是化学的魅力和激发学生学习兴趣的主要源泉，更是培养和发展学生思维能力和创新能力的重要方法和手段。分析化学实验的意义在于以下几点：首先，分析化学实验能提高学习的兴趣。其次，分析化学实验能培养我们的观察能力。最后，实验能培养我们的思维能力。
大一暑期实践期间，我曾随学院学生科协进行了北京市城区饮用水水质调查。那次活动是我第一次比较系统的作分析化学实验，以下借用几段我对于那次活动的总结。
活动的目的除了在于培养科协成员的分析化学试验能力外，还使成员体验了比较正规的科研项目的步骤——讨论、立题、取样、分析……通过这次活动，科协成员面对涉及外专业或目前学术水平难以达到的课题时，将更有能力与信心运筹帷幄。调查是学生科协的传统活动——化学实验技能竞赛的拓展。化学实验技能有机的溶于调查的水硬测量阶段，使单纯的实验提升到科研的高度。
从调查的取样阶段开始，全体成员充分参与到活动当中。取样的范围是北京市城八区居民的饮用水。原则上每个城区两个水样。我被分配采集一个朝阳区的水样。朝阳区是北京的大区，我选取的社区是位于西大望路19号的新近开发的楼盘——金港国际。该地点处于泛CBD，也是近期入市的热门地点，我选取的社区定位是白领公寓，室内除有自来水外还有纯净水的管道以及完备的终水系统。我分别采集了该社区纯净水及自来水的水样各一份，以便比较。
实验阶段中，未学过分析化学的成员得以提前接触到一些高精密仪器，如分析天平。这为大一的同学今后的学习有较大的积极影响。虽然因实验仪器使用的不熟练使得失误的频繁发生，但由于活动参与者的认真态度，我们最终得到了较为准确的实验数据。我采集的两份水样中此社区的自来水水样的水硬水平于其它城区的自来水水样水硬平均水平相近。纯净水的水硬几乎是自来水的3倍，且PH呈弱酸性，证明该室供纯净水水样中含有较多的离子。
由于实验条件以及专业知识的限制，我们无法将该水样中所含离子一一检验出来，但足以证明所谓的纯净水的水样并非如我们通常理解的纯净。由于水样的采集是入户进行，我们没能得到此纯净水水源处的水样。考虑到新房的管道可能还未经使用，水样受管道材质影响较大，此次采集到的不良水样并不能断定此纯净水水源的不纯净。
自第一次接触分析化学实验到现在，已通过一学期的学习实践，我发现做好分析化学实验需要做到以下五点：
第一，要做好预习工作。实验前应认真阅读有关的基础理论知识。了解所需的基本操作技术，明确实验目的，原理，任务，主要的操作步骤及有关事项，做到胸有成竹。
第二，实验过程中认真思考每一步操作的目的，作用，仔细观察实验现象，理论联系实际。实验中随时将实验测量的各种原始数据真实，准确，清晰，的记录在原始实验记录纸上，并让老师审阅。
第三，严格遵守操作规程及注意事项。使用不熟悉的仪器和试剂之前，一定不要随意操作，以免破坏实验仪。
转眼间，进入大学已经快一个学期了。而我们上化学实验课也有很长一段时间了，在化学实验课上，真的收获了很多，不仅仅是书本上学到的知识，也有很多事课外的，或者是对我们以后的生活有很大帮助的。
下面就说一说我自己的一些实验心得吧！
首先，做化学实验最重要的就是细心了，在这一点上，我们一定要足够地仔细，足够地认真，因为化学实验的要求是很严格的，稍微一不留神，这个实验就可能会失败的，你就得重新做了，而且就算实验做好了，万一你的数据又不小心抄错了，那你的实验不也就白做了吗？
其次，在做化学实验时，我们也要非常的小心，在化学中，有的药品有毒性，有的药品的腐蚀性又很强，所以在做化学实验时，要有高度的警惕性，而这一点有可以归结与上面的细心了，的确，你细心了，你就会完全的投入于实验中，就会好好的把握好做实验的步骤，此时你的失误也就会尽可能的少了，这样安全事故就可以达到最小甚至没有了。
当然，在做化学实验室，事先有预习是非常重要的，老师也有要求我们要这样做。而我个人也觉得这是非常有必要的，如果你有预习了，你就会对这个实验有一个初步的了解，知道了实验的一些具体步骤，要准备哪些药品和器材，实验过程中又要注意一些什么问题。当然，在预习中，我们也可能会发现一些问题，有一些不懂的地方，而
这些我们都可以把它们标记下来，在老师讲解的时候认真搞懂，这样你不仅能对知识点有一个很好的了解，而且在做实验时也能够得心应手了。既然预习有这么多好处，我们又何乐人不为呢。
其实我认为，在做实验时，最重要的还是合作了，可以这么说实验的成功是离不开合作的。光靠一个人的力量，有时候是很难以完成实验任务的，而且还非常的要时间，况且，一个人的思维总是有限的。而在实验室，我们一般都是两个人来做实验，这样，如果任务多，我们可以每人分派一些任务，而且，我们都知道，大多数实验是要做几次的，所以我们不必担心自己没有机会做。在合作的情况下，我们还可以一人做实验，一人记数据或者帮忙配药或递药品。由此可见，在实验中，合作精神是有多么的重要。而这在我们以后的人生道路上也是非常重要的。所以，我们一定要发扬合作精神。
最后，我想说的是在我们做完实验，写完实验报告之后，不是这样就足够的，我们做实验不能只是为了完成任务，为了这门学科的学分。这是远远不够的，我觉得在我们做完实验之后，我们一定要有自己的想法，要好好去思考，我们要去想，为什么我们要做这个实验?这个实验在我们的生活中有什么的作用?都是在哪些地方才会有这个实验?除了在这里，，我们还会在那些方面会用到这个实验？当然这些知识我自己所想的问题，我们还可为发散思维尽量往更广的方面去发散思维。这样我们在做一个实验时候，学到的却不止这些。
好了，这就是我自己的一些实验心得了。
篇6：博士笔试经验
回想自己的考博之路，感慨良多，也颇有心得：
第一，考博的目的最好单纯一些。如果是出于对所报考专业的喜爱，则在复习和考试过程中要轻松很多。博士考试的题目大多是论述题，有时候一套题就一道或者两道题目;也就是说，博士考试重点考量的是考生在专业方向上的综合素质和知识积淀。从去年到现在，我在工作之余看了中国外国的很多学术专著，相关不相关都看，并做了笔记和摘录;这不仅仅是为了考试，也是出于自己的兴趣。
第二，对于导师的研究方向一定要熟悉。就学习本身而言，博士研究生不同于硕士研究生和本科生，导师在学生的学习中扮演着更为重要的作用。熟悉导师的研究方向和学术观点对于备考极为重要。
第三，不要一次报考太多的学校，两所是个极限。我今天考了三所，说句实话，到了最后脑子都已经木了。而且，很多学校是初试时就要体检，还有的学校是初试和复试一起进行。这些安排都要耗费大量的精力和时间。因此，如果报考过多的学校，自己可能会顾此失彼，最后一无所得。
第四，平时要多写论文。就我所报考的传播学而言，博士专业考试基本上就是写一篇或者几篇论文。因此，平时多写些论文的话，在考试时自己会比较容易获得思路和观点。
第五，心态和态度。态度一定要端正。心态端正就是说不要过于势在必得，因为博士考试和录取的决定因素是综合性的。态度端正就是不要试图投机取巧。北大的考场纪律非常严格，如果有任何诸如考试结束铃声响后还继续答题的举动，自己都会惹来巨大的麻烦。我就亲眼看到同考场的一位考生因为英语考试结束后多写了几个答案而遭到处分。
对我而言，博士学习是自己在专业道路上的一个重要阶段，在未来几年一定要加倍努力，有所收获。这也是对那些在我博士备考过程中给予我无限鼓励、安慰和支持的人们的最好回报!
篇7：博士笔试经验
一、考博前的准备工作
以真诚赢得报考。在职者报考，首先要征得单位同意。我们的体会是必须注意以下几点:
1.选择的专业必须和现在所从事的工作紧密联系。一般说来，自己从事的工作自己比较熟悉，从理论到实践积累较好，它一方面是自己报考的知识和技能的基础，更是自己争取单位支持的基础。只有把单位的发展和个人的发展结合起来，才具备说服的前提。有许多考生，感觉成绩不错，但因为是自己单方面愿望，没有结合单位的实际情况，最终得到颇为遗憾的结果。
2.注意人际关系。马克思说：“人是一切社会关系的总和”，虽然就个人、单位、国家而言，考博都是一件好事，但理论上的好事要变为现实生活中的好事，就必须注意人际关系。要从工作需求、个人发展、感情认同等方面去做工作，在争取的过程中，注意讲究方法，忌简单暴躁，多感情投入，少意气用事，自己的体谅和耐心终究会取得单位的同意。
3.正确处理工作和考博的关系，做到工作和备考两不误。考博复习前期主要以单位的工作为主，把工作做好的同时，尽可能腾出一定的时间看书。后期，主要是以复习为主，工作上别出问题。快要考试时必须实行“非常政策”，全力以赴地复习。考生一定要注意和导师联系，不但你要了解熟悉导师，也要让你的导师了解你的现有学术水平和将来的研究兴趣。你可以将你发表的学术著作和论文邮给导师，也可以当面请教。
二、报考专业与学校的原则和策略
报考专业和学校首先要能够考上，其次是结合兴趣和爱好，再次是学校的名气和地理位置。报考方向很重要，往往决定你考博的成败。如果方向选错了，即使你准备再充分，实力再雄厚，可能也只是“陪考”而已。
好学校不一定难考，一般学校不一定好考。首先是报考的专业。专业不同，直接决定自己将来的事业走向。一般考生往往会选择和硕士时期相同的专业，也有人为了将来就业需要，可能会考虑转行。这就要求对自己有一个正确的定位，要结合自己的兴趣和能力。如果转专业，一定要注意现在要报考的专业和自己的原专业不能太脱节。不能否认随着交叉学科的兴起，博导们对跨专业考生的偏爱也与时俱进。如学数学、统计学的报考经济学、管理学有明显的优势，有理工科背景的人报考与公共政策与管理有关的专业也较受欢迎。成功的专业选择取决于自己的兴趣和对自己实力以及对我国当前政治、经济形势的正确判断。
其次，确定报考学校或单位。根据自己目前的实力，选择合适的学校。往往该专业名气越大的学校，竞争就越激烈，越能激发潜能。如果你原来硕士毕业高校较好，报考一般院校博士缺乏挑战性，未必能考出好成绩。毕竟一般院校的竞争力相对弱些。所以，考生同时报考两所甚至三四所高校，已经成了“公开的秘密”。有的博导不能保证上线就能录取，也建议考生同时报考其他学校，这能够起到东方不亮西方亮的效果。这两三各学校的专业最好相同或者相近，时间上和档次上最好拉开。
另外，无论是考博还是高考，都有报考“大年”与“小年”之说。考博成功是多方面因素的共同作用。运气也是一个因素，每个学校、每个专业往往是今年报考的多了，明年可能就少了。今年这个专业竟争激烈，不一定明年也竞争激烈。有的学校还存在报不满的情况，比如有一年，北京理工大学个别专业，报考人数小于招生人数;南方某所著名师范大学某个专业参加考试的人数和招生人数大致相当。这种情况，只要你的专业课和外语不是太差，就极有可能被录取。如何抓住这种机会呢?就是多报。
三、如何抓住重点提高成绩
考博人数不断增加，考博的难度也在不断攀升。抓住规律，就可能事半功倍。博士生与硕士生专业考试题有共同点也有不同点，共同点就是都是考查运用基本理论分析问题的能力。不同点是硕士生还要考一些基本的知识，而博士生人学考试主要考查在基本理论基础上对学术动态的把握和现实问题分析，而不考名词解释、简答题，大多都是大的论述题。考博肯定要广泛读书，刻苦攻读，这些我们不必赘述，主要谈谈应试技巧方面。抓住专业重点是任何复习考试的关键。博士考题一般不会很偏，但是答好不容易，尤其是面向很多专业的基础课考题。
博士生考试如何抓重点?
第一、搞清楚历年考试题型。题型是考试形式，与考试内容关系密切。一般考试题型定了，考试内容也就基本定了。考试题型以及历年考试题，可以通过同学或者朋友从报考学校获得。一般考试题型具有很强的连续性，比如有的高校爱出资料题，对此，首先要找到相关的原理，这需要基本功扎实，然后分析资料，结合实际谈你的看法。有的还需要说出这个资料的出处，一般这类都是中外对本专业产生巨大影响的人的思想，比如教育学，不是孔子、老子就是蔡元培，不是杜威、赫尔巴特就是卢梭、裴斯泰洛齐。有的学校爱出书评，大多是“就你熟悉的名著简要评述”。所所以可事先研读相关专业课的中外名著各一本，详细写出书评，做到有备无患。
第二、推断出题的方向。一般说来，报考学校、报考专业基础课的考题，是由报考单位的比较有学术威望的老师来出，大多是报考专业的博士点负责人出题。推断出了老师，基本可以判断出题的内容。通过文献检索和网上查询，弄清楚这几个老师近几年来，特别是近两年的发表的论文、著作和所从事的课题研究题目。考题的题目大致就是这些。因为导师对近期从事的研究比较熟悉，比较感兴趣，倾向于出这类的题目。通过各种渠道，尽量了解可能出题老师的学术背景，比如他的年龄、学术观点、研究领域、毕业学校等等，另外，报考学校其他老师的有关研究也要关注，因为他拥有的资料，可能出题老师也拥有。去年考了的题目，今年不会考，但是邻近的内容一般就是考生内容。比如教育学，去年考了国民教育，今年可能考义务教育。第三、必须抓住所考科目的“核心要素”。任何一门学科都有一系列重点，必须把这些问题搞清楚。即使考题跑出了你的重点范围，运用你所掌握的“核心知识”，答题也不会差很远。也就是说专业课的基本原理、基本概念、基本知识必须具备。只要把这些基本的东西搞得很透，一般不会出间题。课本上有些东西都是“陪衬”，如果没有充足的精力，根本就不用看，一般不会考。这样，可能考的内容很精通，考试成绩就容易提高。我的考试用书是简写本。因为这种版本简明扼要，重点突出，便于记忆。每门学科都有一些放之四海而皆准的“真理”，牢固掌握这些“核心知识”，而且做到语言优美，数据准确，一旦遇到不会的间题，只要沾边就写。
关于博士英语考试，以前，英语是阻碍博士生人门的一个门槛，随着目前考生整体英语水平的提高，英语的把关效力逐年下降。一些人外语很好，恰恰在专业课上栽了。北师大有的专业一旦外语过了线，就不考虑外语成绩，而是按专业课成绩排名了。
篇8：股票操作经验
我是一个职业兼职炒股人，也是这个行业里面的专业从业人员，我今天就简单的谈谈我自己的炒股心得吧，希望对大家能有那么一点小小的帮助。我是从06年1月份底开始炒股的，也是从06年开始进入证券行业专业从事证券领域的。从刚开始炒股时的大赔，到现在的稳赢，可谓是经历了诸多。
刚开始炒股的时候，因为比较谨慎，所以跑得快，挣了点小钱;后来胆子逐渐大了起来，结果就开始把握不住行情了，总是买了跌卖了涨，我想这个是我们许多股友都有过的经历吧。因为我自己学的就是金融管理和经济管理;一是为了让自己能够把股票做好，同时也是为了熟悉一下自己将来毕业后所要从事的行业，于是在大二的时候就开始在证券行业工作，就这样一直工作到了现在，自己也从刚开始的少赢到大赔，一直到现在能够真正把握住行情的动态，形成了自己的操作思路和操作理念，成为了一个真正的股市赢家。
下面我就把我的炒股经历简单的说说。
1、不投资自己不知道的区域。我这人比较懒，一般进一个股票就不喜欢出来，因为我觉得交易费实在太贵。所以养成一个习惯，没进一个股票的时候我总要了解它是干什么的?未来会怎样?最近怎样?我能找出几个让自己进的理由?可以听别人分析股票，但是决不盲从，只学习，主意还得自己拿。
2、如果你要进去，任何点位都可以进。我曾经比过这样一个例子：比如我看好一个股票，名字叫天空A,我认为它前进很好，可能能升到40块，现在它以前连续升了一个星期了从5升到了15元了，很多人这时候可能就犹豫了，因为从技术来说这股票这个时候就需要调整，因为已经翻了一倍了。一个股票疯涨了一段时间后，带来一段调整这是必然的，但是谁也不知道这个调整什么时候到来，万一这个股票一口气升到15块，然后再来调整来到13块，你认为是10块接还是在回调的13块接更划算呢?所以看好了股票，我一般不管什么点位都进去，当然对于近期升的快的股票，进的比例会比较低。根据可能回调的可能性来决定我进仓的比例。
3、注意自己仓位比例。对于整体仓位而言，我一般都有个原则，永远不要全仓进入，永远也不要自己空仓。我的仓位一般在10%-90%之间活动，我的经验告诉我永远不要让自己没牌出，这是个很惨的事情。对于个股仓位，一定要分批进入，我一般是4，3，3的比例进入股票的，比如买入一个股票，一般买卖的第一个价位放4成，低3到4个价位放3成，再低点放3成。卖股票就刚好反过来。这是当日空间的点位控制，然后可能会根据它价值形态的变化加以时间点位的控制，就是按比例分几天进仓，这个主要对于近期波动比较大的股票，一般是3：7比例或者4：6比例进仓。这是因为我不知道什么地方是最高点，什么地方是最低点，所以采取中庸之道，我赚足中间就可以。
4、不要相信别人，要相信自己。对于电视上有说那个股票一定涨的，我一般都不看那个频道，如果那个股票一定涨，他就不会只在那里推荐了，他借个100万砸下去，那用上电视那么辛苦啊。电视我一般只看CCTV2的证券时间和中国经济报道。对于现实中别人的分析只要学习的就好，也不要全信，主要是学习他们分析股票的方法。
5、建立自己的分析方法，相信自己。不管你愿意不愿意，一定要努力自己学会去分析股票。也许我们没有足够的时间，没有足够的专业知识分析年报等数据，但是只要我们肯去思考，我们就会形成独特的一个分析渠道，比如说：我家买了长虹的电视，然后不到一年就坏了，坏很正常，关键坏的那个元件地方没有，申请上去，结果1个半月才给我修好。所以我就不认为长虹好，最起码它的管理和网络就是有问题的。再比如说：前段时间说德意志银行(好像)借款给TCL，可能很多人认为这是一个利好，可是我看来确是一个利空，看利好的原因估计是银行肯借钱，说明它有还贷能力。但是别忽视有抵押也是可以贷款的。我认为利空是因为它这笔钱的用途，它是用来还债的，也就是拆了东墙补西墙，这部分钱没有产生利润，但是每年它要还借款的4.5%的利息，这是要从公司的利润里扣的，而且这笔钱始终要还的，这还是要从公司利润里扣。这个过程我最起码了解两个问题，一个TCL没钱，它的资金流有问题，二是即使TCL未来盈利，这笔贷款会分去不少利润。再比如，现在流行炒作定向增发，好像这就是好的。但是这你也要看好了，因为定向增发必然带来股份的增加，那么同样的利润要分的更多份，个体利润就要减少，所以你一定要分析它定向增发这钱拿去干什么?这笔钱产生的利润分到个体，能不能比现在分到个体的多，才能看出这定向增发是否好?人之所为会成长,不是因为人吃饭了,而是因为人思考了,这是人成长,社会进步的最根本动力.而且大家个人的环境和思想是不同的,所以我们应该根据我们自己的环境和能够利用的资源整合一套适合自己的分析方法,然后加以验证.
6、把你的方法跟别人分享.这有两点好处,1、如果是好方法,这样可以提高别人的水平,当你接触到的人的水平高了,交流之下,你自己才会有提高;2、提供给别人参考的时候，别人会试验或者提出反驳，这样可以检验你想法的可行性，提高你的分析水平，也可以提高自己的预测能力，保持一定的风险警惕性。
7、永远相信存在风险。除非你是神，要不然一定有预测不准的时候，如果不是这样，早就有人开发出一套准确的判断的方法了，世界上比你聪明的人很多，轮不到你。所以不管你预测曾经怎么准确了，永远要保持对风险的警惕性，什么时候都不要让头脑发热，市场往往是不合情理。
8、只要没卖掉股票你就没赚钱。江湖上有句话，出来混始终要还的。这也是我办公室里在股市跌的时候最常讲的一句话。如果你还没有卖掉股票，你就不算赚了钱，因为你只赚了股票，你不知道什么时候也许这股票就跌下去了。所以我一直告诫自己，也是我一直得梦想，当我股票里的资金达到了一定程度的时候，我希望我能把我最初的本退出来，里面就留下我赚的那部分。这样我就保本了，这是最简单的风险控制了。
9、心态最重要。不能急，你不缺那几个钱;不能亏，亏1分钱的痛苦永远大于赢1分钱的快乐。最好能做到别人说的闲时，闲心，闲钱。这就是最高境界了。
10、投资的合理配置。80%的中长期投资，预测短期的走势是很要命的，而且老是进出交易，会损失狠多交易费，所以我一贯坚持长期的投资，一般看好一个股票，进去以后基本不动，除非这个股票公司本身发生了质的改变。这样的方式让我规避了很多急性下跌的风险。但是很多人可能认为这样少了很多刺激，人总是有这样一种心态，喜欢自己的股票天天涨，所以可以的话20%用于短线投资，跟风运作。但是记住控制自己的欲望，别超过这个界限，要不然你就都给证券公司打工了。如果你资金相对较少的话，没办法这样分配，我有个用过的好方法----不定期不定头：我是个教师，每个月都有课时补助，我抄股票的钱都是这里来的，但是这钱不一定什么时候发，而且一般一次性都不多，所以我就想了一个办法，把自己大致想买的股票都一一关注，等发了补助就开始找时机进驻其中的一支股票。如此日积月累，你在里面的钱就会逐渐的积累起来了。这其实跟基金的定期定投类似思想，这不过这是我们自己控制的灵活时段，基金的是死的时间。有这个方法，股票的每次大的下跌一般我都进场，赚个几百块补贴一下下跌亏损的心情。
11、适当时候反向行走。股票其实考究2个东西，一个是股票本身公司的价值，另外一个是买卖这个股票的人的心理。一个是大众的心理，一个是庄家的心理，当然不一定存在庄家，但是毕竟存在大资金的人。比如说上证大跌后回到3300点的时候，我一个同事就出场了，他说这个股市还要跌，因为涨的太多了，等它跌了我才接。我认真思考了一下，这个跌的风险是肯定存在的，但是如果有庄家的存在，他知道你们都害怕上涨了，等待着下跌的到来好进场，你认为他会让这个市场下跌吗?他会一直涨，一直涨，涨到这个出这个市场的人都忍不住地时候，怀疑自己的判断的时候，然后重新进场，那么下跌如期来临。结果后来的走势也像我想的一样。有时候人是很诡异的，你适当相信一下自己的灵光一下，往往这是非常准确的。这条适用于短线，长线不要这样做。
我现在就是：“简单炒股，轻松炒股”。按照自己的思路和交易纪律交易系统买卖而已，非常的轻松和简单。所以我也希望大家能够在平时多作总结，根据自己的性格和操作风格来寻找到自己真正的操作模式和操作理念，最终形成自己的个性化交易纪律和交易系统，实现简单炒股，轻松炒股。炒股不会发财，但会赚钱;炒股是最简单的赚钱方式，不要把炒股当成自己的负担。我也许最多再工作上两年，就不会在工作了。只要自己有炒股赚钱的技能，虽然发不了财，但赚点钱养家，做自己真正想做的事情，过自己想过的生活还是可能的。
