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篇1：基于ARM的全自动固相萃取仪设计研究论文
基于ARM的全自动固相萃取仪设计研究论文
引言
样品前处理是食品安全分析检测过程的一个关键环节，样品前处理好坏与否，将对检测结果造成直接影响，样品前处理是制约检测速度、准确度和灵敏度的瓶颈问题。固相萃取相对离心、透析、蒸馏、沉淀、过滤、索氏提取等，具有样品转移少、蒸发少、污染小、选择性强、分离时间短、使用有机溶剂少、回收率高、重现性好等特点，能够有效将分析物与干扰组分分离，是目前迅速发展的样品分析前处理技术。固相萃取广泛应用于食品安全检测实验室，萃取操作大部分采用手工萃取装置，难以实现食品分析检测要求的高通量、高效率，难以达到快速、高效、准确的要求。本文设计的全自动固相萃取仪能够把分析检测人员从复杂繁琐的重复劳动中解放出来，且能够实现样品的高通量、高效率处理，实现固相萃取的自动化、智能化。
1 固相萃取仪基本工作原理
1.1 样品前处理中的固相萃取法
固相萃取(Solid Phase Extrtaction,SPE)是近年来国外新开发的一种样品前处理技术，由液固相萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于目标化合物的分离、纯化和浓缩。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物洗脱下来。SPE操作一般有六步，分别是样品前处理(这一步不包括在SPE过程中)、SPE溶剂活化、 SPE助平衡、样品加入、冲洗填料、洗脱感兴趣的化合物。
1.2 全自动固相萃取仪萃取功能实现
全自动固相萃取仪通过三维机械臂和高精度蠕动泵实现固相萃取的自动化。三维机械臂由X轴载动系统、Y轴载动系统和Z轴升降系统组成。其中Z轴升降装置上固定有12跟取样针管，针管与多通道蠕动泵上的12跟硅胶管相连;Z轴升降系统固定在X轴载动系统的滑块上，在滑块的带动下，取样针管可运动到仪器背板各个溶剂盒上方;Y轴载动系统可来回推进固相萃取小柱支架，使其能够在废液搜集池和回收试管上方运动。系统通过机械臂的三维运动实现固相萃取的活化、平衡、上样、淋洗、洗脱过程中的定位，通过蠕动泵泵液实现过柱样品和溶剂的添加。机械结构采用SolidWorks 三维软件对全自动固相萃取仪的机械结构进行设计。
2 控制系统总体设计
全自动固相萃取仪控制系统主要实现三轴载动系统的运动控制和蠕动泵的泵液控制，系统总体结构框图如图2所示。控制系统采用ARM9和Cortex-M3内核微处理器构成的上下位机架构，控制核心分别为S3C2440和STM32F103RBT6。上位机采用Micro2440开发板，搭载嵌入式WinCE操作系统，基于WinCE设计系统的操控软件，控制取样蠕动泵的运转并通过数据接口和下位机进行通讯，发送操控指令。与下位机连接的硬件模块包含电机驱动模块、传感器模块、电源模块等。电机驱动模块用于驱动载动系统和升降系统的电机，光电传感器用于载动系统和升降系统原点控制。
3 控制系统硬件结构设计
3.1 电源设计
根据系统硬件模块不同，所需的电压也不同。系统中步进电机驱动模块、光电传感器、单片机的工作电压分别为24V、24V和3.3V。其中步进电机驱动模块和光电传感器直接采用开关电源24V输出端供电，采用ASM1117-3.3将开关电源的5V输出端转为3.3V电压给单片机供电。
3.2 电机驱动模块设计
电机驱动芯片选择东芝公司的THB6064H，驱动电路原理图如图3所示。THB6064H内部集成了续流二极管，不需要外接肖特基二极管来泄放绕组电流，2相输出端口OUTA和OUTB直接与步进电机相连，选用0.25欧姆，2W的大功率电阻连接至A、B两相的电流检测端NFA、NFB。为解决步进电机低频振动大、噪声大的问题，采用了细分方式，通过M1、M2、M3外接拨码开关来设定不同的细分值，最多设置64细分。
3.3 光电传感器检测模块设计
为了对载动系统和升降系统进行准确定位和零点控制，采用槽形光EE-SX670，将其安放在X轴、Y轴与Z轴的零点位置。EE-SX670拥有50到100mA的开关能力，采用NPN输出模式，反应频率高达1KHz。由于电源存在冲击电压，在EE-SX672的电源输入端和地之间需要并联一个耐压值30V~35V的齐纳二极管和0.01uF的电容吸收冲击电压。为了使传感器的输出信号稳定，输出端外接一个4.7千欧的.、0.5W的电阻上拉至24V电源端。STM32的每个IO都可以作为中断输入，EE-SX670的输出信号需要给STM32的外部中断端口，而STM32的IO输入电压为3.3V，所以EE-SX670的输出信号需要经过电平转换后才能连接到STI32的IO端口。
4 控制系统软件设计
控制系统软件与硬件电路紧密结合共同实现对全自动固相萃取仪的控制。本文设计的全自动固相萃取仪是集计算机自动化控制与实时性状态监控和数据分析于一体的自动化系统，要求系统能够稳定可靠的处理人机界面发出的指令请求，实时处理收发数据，提供友好的操控界面。基于以上要求，本系统采用Windows CE6.0作为操作系统平台，根据实际需要对内核进行了适当的。裁剪。，采用Visual Studio 开发应用软件。控制系统软件设计主要包括上位机应用软件设计和三轴运动和蠕动泵控制软件设计。
两种模式都要求准确控制X轴载动装系统、Y轴载动系统和Z轴升降系统的定位和蠕动泵的泵液量。系统三个载动轴的定位采用步进电机作为执行机构，通过STM32的定时器TIM来产生PWM信号，输出到步进电机驱动芯片上驱动步进电机运行，蠕动泵的控制则通过上位机的串行通信接口实现。
5 实验结果
采用三聚氰胺HPLC-UV方法对三聚氰胺进行检测的过程中，采用仪器进行样品的净化处理，用仪器对样品进行萃取净化后，对搜集液用50℃的氮气吹干，用20%的甲醇水溶液进定容至2ml，用HPLC(高效液相色谱法)进行分析。
6 结束语
本文所设计的全自动固相萃取仪采用SolidWorks三维软件对仪器机械机构进行设计，采用ARM9和Cortex-M3双核架构，基于WindowsCE6.0嵌入式操作系统用Visual Studio 2005进行应用软件开发，能够实现样品的高通量、高效率处理，实现固相萃取的自动化、智能化。实验结果表明能很好的用于自动化分析检测样品前处理的场合，具有很好的应用前景和实用价值。
篇2：佩兰挥发性化学成分的固相微萃取研究
佩兰挥发性化学成分的固相微萃取研究
采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析佩兰中挥发性化学成分,共分离出84个组分,并鉴定了67个组分,用归一化法测定其质量分数,占总挥发性组分峰面积的98.05%.主要成分是对-伞花烃(5.19%)、芳樟醇(3.72%)、β-石竹烯(12.35%)、α-律草烯(13.39%)、α-姜黄烯(2.11%)、(-)-石竹烯氧化物(8.25%)、.+/-.-4-乙酰基-1-甲基环己烯(8.91%).
作 者：杨再波 钟才宁 孙成斌 毛海立 YANG Zai-bo ZHONG Cai-ning SUN Cheng-bin MAO Hai-li 作者单位：黔南民族师范学院化学系,都匀,558000 刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 27(1) 分类号：O658.2 关键词：佩兰 挥发油 化学成分 固相微萃取 气相色谱-质谱
篇3：对水中硝基苯类固相萃取效率的研究
对水中硝基苯类固相萃取效率的研究
摘要：固相萃取(SPE)作为一种新型的.样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集,与经典的液液萃取(LLE)相比,同相萃取具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点.关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很多,但应用该技术富集水中硝基苯类化合物的研究却不够深入和系统.作 者：龙素群 钟志京 林涛 辉永庆 作者单位：中国工程物理研究院核物理与化学研究所,绵阳,621900 期 刊：环境化学 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：, 28(5) 分类号：X13篇4：全自动浸锡机控制系统设计研究论文
全自动浸锡机控制系统设计研究论文
引言
随着科技的不断发展，产品的加工质量以及加工产品的效率已经在不断提升，原始的人工操作已经逐渐被自动化生产所替代。本文主要对自动浸锡机进行介绍和分析。所谓自动浸锡机，是用于对色环电感绕线后的线头和引脚进行焊接的设备。它可以完成对电感的自动上料、上助焊剂、浸锡及检测是否浸锡均匀等工艺，大大提高了加工效率和产品加工质量，并能做到自动编带出料。
1工艺流程
由于电感在加工过程中是采用漆包线在骨架上直接绕制的，漆包线与引脚之间没有电气连接，为了使引脚与漆包线能够连接在一起，在工业生产过程中将引脚与缠绕在引脚上的漆包线一同浸入溶锡炉，在高温下漆包线的绝缘漆脱落，焊锡会将脱漆后的'漆包线与引脚焊接在一起。为保证焊接质量，在浸锡前要先浸助焊剂。焊好一边后再掉头焊接另外一边。
2设备组成
全自动浸锡机由拆带上料机构、前夹机构、后夹机构、出料机构、助焊剂槽、溶锡炉等部分构成。拆带上料部分由一个减速电机驱动，前夹和后夹各由一个汽缸控制上下浸锡或浸助焊剂，一个步进电机控制夹具移动到上料位置、浸助焊剂位置、浸锡位置、交接位置和出料位置，另一个步进电机控制夹具的方向以适应上料、浸锡及助焊剂、出料等不同位置。出料机构由一个减速电机驱动。
3控制系统硬件设计
由于有4台步进电机，所以需要至少4轴高速脉冲输出，本系统设计时采用国产的信捷PLC，根据输入／输出数量选择了XCM－60T。根据现场需要的传感器、按钮、电机、电磁阀等输入／输出设备进行I／O分配。
结语
自动浸锡机可以保证电感不被污染，而且可以避免虚焊等质量问题；设备操作采用触摸屏实现，可以将各个位置数据参数化，设备可以根据生产工艺要求实时改变加工参数；采用PLC自动化控制后可以杜绝人工操作中的烫伤、质量不稳定等问题；本系统效率高、稳定性好，为企业节省了人工成本。
篇5：固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究
固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究
摘要：建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法.通过对固相萃取柱的'选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件.穿透体积可达1.5L,回收率在80%～105%,最小检出浓度在0.00037～0.072 μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定.相对标准偏差在0.7%～5.3%之间.该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小.作 者：李利荣 吴宇峰 杨家凤 时庭锐 袁倩 魏恩棋 作者单位：天津市环境监测中心,天津,300191 期 刊：中国环境监测 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)：, 23(1) 分类号：X832 关键词：固相萃取 硝基苯类化合物 气相色谱 水样分析篇6：固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特
固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征
采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物.对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关.同时对检出频度和浓度较高的.组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m3、338.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;а-蒎烯在初装修一组检出频度(P＜50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P＞85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3.结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2～5倍左右.
作 者： 作者单位： 刊 名：中国环境监测 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)： 21(5) 分类号：X831 关键词：固相微萃取 气相色谱质谱联用 新建建筑 挥发性有机物篇7：离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态
离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态
建立一种以固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的`方法.样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法(HPLC/DAD)测定.各种添加水平(果皮:0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉:0.05、0.5、1mg/kg)的回收率为83%～103%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg.运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为:w1=w0×exp(-0.235 t),半衰期是2.98 d.
作 者：吴迪 王跃进 张伟国 刘聪云 李重九 WU Di WANG Yue-jin ZHANG Wei-guo LIU Cong-yun LI Cong-jiu 作者单位：吴迪,张伟国,刘聪云,李重九,WU Di,ZHANG Wei-guo,LIU Cong-yun,LI Cong-jiu(中国农业大学,理学院,北京,100094)王跃进,WANG Yue-jin(中国检验检疫科学研究院,北京,100025)
刊 名：分析测试学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 26(5) 分类号：O657.72 S482.3 关键词：吡虫啉 梨 高效液相色谱 阳离子交换固相萃取 残留
